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酸钠—苯酚溶液测定柿子中单宁含量方法的研究

百纳文秘网  发布于:2021-06-11 08:02:57  分类: 金融贸易 手机版

摘要:目的:评价碳酸钠一苯酚溶液测定柿子中单宁含量方法可行性。方法:参照顾海峰等设计方法制备柿子单宁样品,配置0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/100mL浓度儿茶素梯度溶液,柿子浓缩液,分别与碳酸钠-苯酚溶液混合,分别静置在30min、2h、4h、8h、10h下,采用分光光度法在370~530nm间测定吸收曲线。结果:柿子浓缩液-碳酸钠-苯酚溶液反应与儿荼素类似,在8h趋于稳定,在420nm波长处达到最大为0.3;柿子浓缩液+碳酸钠+苯酚溶液线吸光光度值与单宁含量回归方程为:Y=0.06+1.918X,在0~1mg/100mL范围内,相关系数为0.9997;2种方法精密度试验测定柿子单宁含量水平差异无统计学意义(P>0.05)。结论:碳酸钠一苯酚溶液可作为柿子单宁测定反应物。

关键词:柿子;柿子单宁;硫酸钠一苯酚;含量测定

柿又名朱果,是多年生落叶果实,完全成熟柿果肉中富含营养物质。柿还有较高的药用价值,具有健脾、止血之功效。我国是柿的原产国之一,产量以及生长面积均居世界首位。柿中单宁含量极高,含量与柿的涩味有关,单宁具有抑制白血病、抗氧化、降压、保湿、抗皱、祛毒、防腐、除臭等诸多功效。从柿子中提取单宁具有较高的市场前景。本次研究试探索钛酸钠一苯酚溶液测定柿中单宁含量最佳方案,为工业化提取柿子单宁提供借鉴。

1材料及方法

1.1材料与试剂

以市场上购买的磨盘柿、无核柿果实为试验对象。采集时间集中在10月,为同批次采集,果重180~200g/个。主要试剂包括浓磷酸、浓盐酸、单宁酸、甲醇、乙醇、过氧化钠等,试剂均为分析纯。仪器包括德赛多利斯精密电子天平、上海精密科学仪器有限公司生产的电子天平、自控捣碎机、电热鼓风干燥箱、电热恒温水浴箱、榨汁机等。

1.2方法

1.2.1制备样品。参照顾海峰等设计方法,称取些许柿子,去皮后捣碎,加入无水甲醇,1%盐酸,90℃下热回流加热3次,40min/次,合并提取液。提取浓缩液,以AB-8大孔树脂住吸附,以蒸馏水洗脱,反复以苯酚一硫酸法检测待致未见糖析出,停止拖洗,再以无水甲醇脱屑,浓缩获得柿子单宁。

1.2. 2以碳酸钠一苯酚溶液测定柿子中单宁含量。配置0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/100mL浓度儿茶素梯度溶液。分别取5mL各浓度儿茶素溶液,置于lOOmL容量瓶,加入20%碳酸钠溶液100mL,熔融态苯酚5mL,加入蒸馏水定容100mL,摇匀。30min后抽滤,采用分光光度法在370~530nm间测定吸收曲线。

1.3统计学处理

以SPSS18.0软件包处理所获数据资料,以(±s)表示计量资料,以n(%)表示计数资料,P<0.05表示差异具有统计学意义。

2结果

2.1儿茶素一碳酸钠一苯酚溶液吸收曲线

见明显的显色反应,从无色澄清变为橙黄色,且随着时间的推移颜色不断加深,于8h左右区域稳定,不再加深。在8h、12h,溶液吸光度值曲线基本一致,故以8h作为对照,8h吸光光度值曲线各个波长上吸光度高于30min、2h、4h。8h吸

光光度值曲线呈现先上升而后下降趋势,在420nm波长处达到最大为0.35。

2.2柿子浓缩液一碳酸钠一苯酚溶液吸收曲线

柿子浓缩液一碳酸钠一苯酚溶液反应与2.1中加入儿茶素类似,溶液从无色澄清转为橙黄色,随着时间的推移不断加深,在8h左右趋于稳定,各时间段吸光度曲线均呈先上升后下降趋势,吸收曲线在420nm波长处达到最大为0.3。

2.3标准品与柿子浓缩液一碳酸钠+苯酚溶液吸收曲线与测定结果对比

2.3.1单宁含量与分光光度回归曲线。标准品获得单宁含量吸光光度值与单宁含量呈正相关,单宁含量越高,吸光光度值越高。线性回归方程为:Y=0.0105+0.4834X(Y=吸光光度值,X=单宁含量,mg/100mL),在0~5mg/100ml范围内,相关系数为0.997,呈高度相关,可作为单宁含量计算公式。柿子浓缩液-碳酸钠+苯酚溶液线性相关,回归方程为:Y=0.06+1.918X(Y=吸光光度值,x=单宁含量,rag/100mL),在0~1mg/100mL范围内,相关系数为0.9997。

2.3.2浓缩柿子样品测定结果对比。任意选择10个批次.柿子浓缩液,分别采用顾海峰法、碳酸钠一苯酚法测定柿子单宁含量,含量水平分别为(0 592±0.064)%、(0.578±0.074)%,差异无统计学意义(P>0.05)。

3讨论

据分光光度原理:不同物质微粒因结构不同量子化能级存在一定差异,对光的吸收具有选择性,拥有对应的吸收曲线,反之若在波长相同处吸光光度相同,这2类物质结构相关。柿子浓缩液与碳酸钠一苯酚溶液反应吸光光度曲线与儿茶素类似,两者结构较类似。碳酸钠一苯酚溶液测定柿子中单宁含量相关性好、精密度高、操作简单,可作为柿子单宁测定方法。

责任编辑 舒丹丹

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